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在金屬材料分析領(lǐng)域，精準(zhǔn)測定化學(xué)成分對于確保產(chǎn)品質(zhì)量、推動科學(xué)研究進(jìn)展至關(guān)重要。ICP - OES 作為一種前沿的金屬化學(xué)成分分析技術(shù)，憑借其可對元素進(jìn)行高效定性與定量分析的優(yōu)勢，已廣泛應(yīng)用于多個行業(yè)。中科諦聽 DITEE SWORD 500 ICP - OES 儀器，憑借其獨特的羅蘭圓光學(xué)系統(tǒng)與 CMOS 檢測器設(shè)計，具備超高分辨率和靈敏度，能夠有效應(yīng)對復(fù)雜基體樣品的分析難題。在當(dāng)前對釩鐵等金屬材料質(zhì)量要求日益嚴(yán)苛的背景下，該儀器為出口釩鐵中多元素的精確測定提供了創(chuàng)新且可靠的技術(shù)路徑，有力推動了相關(guān)科研工作與工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展 。

實驗部分

1. 試劑

五氧化二釩。

鐵粉。

無水碳酸鈉。

硼酸。

硝酸，分析純。

鹽酸，分析純。

硅、鋁、錳、磷、銅、鎳、鉻、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL。可用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可按照GB/T 602配制。

混合熔劑，將2份無水碳酸鈉和1份硼酸研細(xì)后混勻。

硝酸溶液，(1 + 1，體積比)。

鹽酸溶液，(1 + 1，體積比)。

實驗用水為GB/T 6682規(guī)定的三級及以上。

2. 儀器

中科諦聽DITEE SWORD 500 ICP-OES：

• 采用先進(jìn)的羅蘭圓光學(xué)系統(tǒng)，具有高分辨率和低雜散光的特點，能夠有效提高光譜檢測的準(zhǔn)確性。

• 配備CMOS檢測器，具有高靈敏度和快速響應(yīng)的優(yōu)勢，能夠?qū)崿F(xiàn)對微量元素的精準(zhǔn)檢測。

• 儀器的穩(wěn)定性和重復(fù)性良好，適用于長時間連續(xù)工作和大量樣品的分析。

• 操作簡便，軟件界面友好，用戶可以輕松設(shè)置實驗參數(shù)和進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

馬弗爐。

分析天平，感量0.1mg。

鉑坩堝。

容量瓶。

濾紙，快速定量濾紙。

3. 試樣制備

試樣應(yīng)通過0.180mm的篩孔，置于干燥器中保存。稱取0.50g試樣（精確至0.0001g），置于150mL錐形瓶中，用約10mL水沖洗瓶壁并分散試樣。

4. 空白試驗

隨同試樣進(jìn)行空白試驗，以消除實驗過程中的背景干擾。

5. 試液制備

• 向盛有試樣的錐形瓶內(nèi)加入 20mL 硝酸溶液，以低溫加熱促使試樣溶解，期間適時用水沖洗錐形瓶，維持溶液體積在 25mL 左右。待液面出現(xiàn)大氣泡時，停止加熱并取下，接著加入 10mL 鹽酸溶液，繼續(xù)低溫加熱 2 - 3min 后再次取下。

• 用少量水沖洗經(jīng)酸溶解后的錐形瓶壁，趁著溶液溫?zé)幔杆儆脼V紙過濾，將濾液收集至 200mL 容量瓶中。隨后，用熱水沖洗殘渣和濾紙 3 - 5 次，直至洗液呈中性，此時收集的濾液作為主液留存。

• 將殘渣連同濾紙一同轉(zhuǎn)移至鉑坩堝，放入馬弗爐進(jìn)行低溫干燥、灰化處理。待冷卻后，加入 0.3g 混合熔劑與殘渣充分混合，再將鉑坩堝置于馬弗爐中，在 950℃高溫下熔融 15min。取出冷卻后，加入 10mL 鹽酸溶液進(jìn)行低溫加熱浸取，最后將浸取溶液合并至盛有主液的 200mL 容量瓶內(nèi)，用水定容至刻度線。

6. 儀器設(shè)置

開啟中科諦聽 DITEE SWORD 500 ICP - OES 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀后，需精細(xì)設(shè)置如下參數(shù)：

焦距：500mm

光柵刻線密度：2700L/mm

分辨率：0.006nm

波長范圍：175-870nm

檢測器：CMOS陣列

7. 結(jié)果計算 

根據(jù)試液的光譜強度值從校準(zhǔn)曲線的回歸方程中分別計算各元素的濃度值，按式計算被測元素的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示：

式中：

(X₁)——各被測元素的含量；

(c₁)——試液中被測元素的濃度，單位為微克每毫升((μg/mL))；

(c₀)——空白試液中被測元素的濃度，單位為微克每毫升((μg/mL))；

(V)——被測試液的體積，單位為毫升(mL)；

(m)——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。

8. 結(jié)論

中科諦聽DITEE SWORD 500 ICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在出口釩鐵中多元素分析中表現(xiàn)出卓越的性能。其高分辨率的光學(xué)系統(tǒng)和高靈敏度的檢測器確保了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。該儀器操作簡便，能夠快速完成大量樣品的分析，提高了工作效率。在實際應(yīng)用中，該方法的精密度和重復(fù)性良好，能夠滿足出口釩鐵質(zhì)量控制的要求，為相關(guān)行業(yè)的發(fā)展提供了有力的技術(shù)支持。

9. 引用 

[1] SN/T 4757-2017 出口釩鐵中硅、鋁、錳、磷、銅、鎳、鉻、鈦的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

[2] GB/T 502 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

[3] GB/T 5582 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 

[4] JJG 768 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程 

[5] 中科諦聽官網(wǎng) - DITEE SWORD 500 ICP-OES產(chǎn)品介紹