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在鋼鐵制造的產(chǎn)業(yè)鏈中，直接還原鐵的質(zhì)量對(duì)最終鋼鐵產(chǎn)品的性能起著關(guān)鍵作用。準(zhǔn)確測(cè)定直接還原鐵中硅、錳、磷、釩等多種元素的含量，是把控其質(zhì)量的核心環(huán)節(jié)。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法憑借高靈敏度、多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)勢(shì)，成為該領(lǐng)域的重要分析手段。而中科諦聽電感耦合等離子體光譜儀，更是為這一檢測(cè)過程注入了強(qiáng)大助力，下面讓我們深入了解利用該方法及中科諦聽儀器測(cè)定直接還原鐵元素含量的實(shí)驗(yàn)操作過程。

一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

（一）試劑與材料

1. 混合熔劑：取 2 份無水碳酸鈉與 1 份硼酸研細(xì)混勻。

2. 基準(zhǔn)純鐵：純度在 99.99% 以上。

3. 鹽酸：ρ1.19g/mL；1+3；1+1。

4. 硝酸：ρ1.42g/mL；1+1。

5. 氫氟酸：ρ1.15g/mL。

6. 高氯酸：ρ1.67g/mL。

（二）儀器設(shè)備

分析天平

高溫爐

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

DITEE SWORD 500 ICP-OES

中科諦聽電感耦合光譜儀優(yōu)勢(shì)顯著。其光學(xué)系統(tǒng)卓越，全一級(jí)譜線羅蘭圓分光，500mm 焦距與 2700L/mm 光柵刻線，光學(xué)分辨率達(dá) 0.006nm，精準(zhǔn)識(shí)別光譜，降低干擾。科研級(jí)線陣 CMOS 檢測(cè)器，高靈敏、低噪音，微弱光譜信號(hào)也能精準(zhǔn)捕捉。

該儀器穩(wěn)定性強(qiáng)，等離子體發(fā)生器功率輸出穩(wěn)定，不受外界干擾。內(nèi)置光室恒溫系統(tǒng)，35°C±0.5℃控溫，專利內(nèi)置冷卻技術(shù)，散熱快且避免水垢，適應(yīng)惡劣環(huán)境。操作上，智能化界面簡(jiǎn)單便捷，開機(jī)即用，無需吹掃，大幅提升檢測(cè)效率 。

二、實(shí)驗(yàn)操作步驟  

 （一）測(cè)定次數(shù)規(guī)劃

為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，減小誤差，對(duì)同一試樣至少進(jìn)行 2 次獨(dú)立測(cè)定。每次測(cè)定都獨(dú)立進(jìn)行，包括試料溶液制備、光譜測(cè)量等全過程，最終取多次測(cè)量結(jié)果進(jìn)行綜合分析。

（二）試料量精確稱取

使用分析天平精確稱取 0.50g 試料，精確至 0.0001g。在稱量過程中，要確保天平處于水平狀態(tài)，周圍環(huán)境穩(wěn)定，避免氣流、震動(dòng)等因素對(duì)稱量結(jié)果產(chǎn)生影響。稱取后的試料及時(shí)轉(zhuǎn)移至相應(yīng)容器，防止其長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中吸收水分或其他雜質(zhì)。

（三）空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)的重要環(huán)節(jié)，使用與試料相同量的基準(zhǔn)純鐵代替試料進(jìn)行全流程實(shí)驗(yàn)。從試料溶液制備開始，歷經(jīng)光譜測(cè)量等步驟，與實(shí)際試料測(cè)定同步進(jìn)行?？瞻自囼?yàn)所得結(jié)果用于扣除實(shí)驗(yàn)過程中因試劑、儀器等引入的雜質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，保證最終測(cè)量結(jié)果僅反映試料中待測(cè)元素的真實(shí)含量。

（四）光譜測(cè)量

在校準(zhǔn)溶液光譜強(qiáng)度測(cè)量完成后，立即對(duì)試樣溶液進(jìn)行光譜測(cè)量。將制備好的試樣溶液和校準(zhǔn)溶液依次放入中科諦聽電感耦合光譜儀中進(jìn)行檢測(cè)。在測(cè)量過程中，每次吸入溶液之間都要吸入去離子水，對(duì)儀器管路進(jìn)行清洗，防止不同溶液之間相互污染，影響測(cè)量結(jié)果。每個(gè)試樣溶液至少重復(fù)測(cè)量光譜強(qiáng)度 2 次，取兩個(gè)讀數(shù)的平均值作為該試樣溶液的測(cè)量結(jié)果，以提高測(cè)量的準(zhǔn)確性和可靠性。中科諦聽電感耦合光譜儀能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)量光譜強(qiáng)度，其先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)和高效的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，大大縮短了檢測(cè)時(shí)間，同時(shí)保證了測(cè)量數(shù)據(jù)的高精度。

三、結(jié)果計(jì)算與表示 

（一）分析結(jié)果計(jì)算

根據(jù)測(cè)量試料溶液的強(qiáng)度值，從校準(zhǔn)曲線中查得各元素的濃度值(c₁)（單位：μg/mL），同時(shí)從校準(zhǔn)曲線中獲取空白試料溶液中待測(cè)元素的濃度(c₀)（單位：μg/mL）。已知最終測(cè)定試料的體積V（單位：mL）和最終測(cè)定試料的質(zhì)量m（單位：g），按照公式$\mathrm{<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">w</span>}<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">=</span>\frac{<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">(</span>{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">c</span>}}_{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">1</span>}}<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">-</span>{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">c</span>}}_{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">0</span>}}<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">)</span><span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;"> x</span>\mathrm{<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;"> V</span>}}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">m</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;"> x\; 10</span>}}^{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">6</span>}}}<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">x</span>\mathrm{<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">100</span>}<span\; style="font-size:\; 14px;\; font-family:\; SimSun;">\%</span>$計(jì)算待測(cè)元素含量w（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

• w：試料中待測(cè)元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，是最終需要計(jì)算得出的結(jié)果，表示待測(cè)元素在直接還原鐵試料中的占比情況 。

• m：最終測(cè)定試料的質(zhì)量，單位為克（g）。

• (c₁)：從校準(zhǔn)曲線上查得的待測(cè)元素的濃度。

• (c₀)：從校準(zhǔn)曲線上查得的空白試料溶液中待測(cè)元素的濃度。

• V：最終測(cè)定試料的體積，單位為毫升（mL）。

四、總結(jié)

分析結(jié)果按照 GB/T 8170 進(jìn)行修約，當(dāng)分析結(jié)果大于或等于 0.10% 時(shí)，將數(shù)值修約到兩位小數(shù)；當(dāng)分析結(jié)果小于 0.10% 時(shí)，將數(shù)值修約到三位小數(shù)。中科諦聽電感耦合光譜儀憑借其卓越的性能，為直接還原鐵元素含量的測(cè)定提供了精準(zhǔn)、高效的檢測(cè)方案。在鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)，該儀器能夠幫助企業(yè)快速、準(zhǔn)確地掌握原材料的元素組成情況，有效優(yōu)化生產(chǎn)工藝，提高產(chǎn)品質(zhì)量，為鋼鐵行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展提供了有力的技術(shù)支持。

五、引用

YBT 4511-2017  直接還原鐵 硅、錳、磷、釩、鈦、銅、鋁、砷、鎂、鈣、鉀、鈉含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法