在核電站的安全穩(wěn)定運行中,二回路水的質(zhì)量監(jiān)測至關(guān)重要。二回路水作為核電站關(guān)鍵的工作介質(zhì),其水質(zhì)狀況直接關(guān)聯(lián)到整個核設(shè)施的運行效率、設(shè)備壽命以及安全性。本檢測流程聚焦于核電站二回路水,運用先進(jìn)的分析技術(shù)與嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮饕?guī)范,旨在精確測定其中多種關(guān)鍵元素的含量,為核電站的運維提供不可或缺的數(shù)據(jù)支撐與安全保障。
二回路水(圖來源網(wǎng)絡(luò))
本檢測方案針對核電站二回路水特性專門設(shè)計。首先采用電熱板濃縮法進(jìn)行前處理,借助 HT-300實驗電熱板,嚴(yán)格遵循 HJ 776 - 2015 標(biāo)準(zhǔn),對樣品進(jìn)行酸化、濃縮與定容操作。隨后利用中科諦 ICP-OES原子發(fā)射光譜儀上機檢測,其具備全一級譜線檢測的羅蘭光室、高分辨率的光學(xué)系統(tǒng)以及精準(zhǔn)的科研級 CMOS 檢測器等先進(jìn)技術(shù)指標(biāo)。從儀器預(yù)熱、工作條件設(shè)定、曲線繪制到樣品測試與數(shù)據(jù)處理,每一步都經(jīng)過精心設(shè)計與嚴(yán)格把控,以確保對核電站二回路水中鈣、硼、鋰、鈉、鎂等元素檢測的準(zhǔn)確性與可靠性,有效應(yīng)對核電站二回路水堿性高、還原性強、待測元素含量差異大等挑戰(zhàn),為核電站的穩(wěn)定高效運行保駕護航。
實驗方法
一、準(zhǔn)備儀器
1、ICP光譜儀(DITEE SWORD 500 ICP-OES)
2、實驗電熱板(HT-300 格丹納)
3、校準(zhǔn)過的容量瓶(100 mL、10mL)
4、校準(zhǔn)過的移液槍(5mL)
5、錐形瓶(100mL)
ICP原子發(fā)射光譜儀介紹
中科諦 ICP 光譜儀在核電站二回路水檢測中展現(xiàn)出諸多獨特優(yōu)勢。其先進(jìn)的羅蘭圓光學(xué)結(jié)構(gòu)確保了光譜的精準(zhǔn)采集與分析,全一級譜線檢測有效降低了光譜干擾,使元素定性定量更為精確。高穩(wěn)定性的等離子體發(fā)生器能夠持續(xù)穩(wěn)定輸出能量,保障檢測過程不受波動影響,數(shù)據(jù)結(jié)果可靠度極高??蒲屑?CMOS 檢測器具備超高靈敏度與快速響應(yīng)能力,可敏銳捕捉微弱的元素光譜信號,哪怕是極低含量的元素也能精準(zhǔn)檢出。同時,儀器的智能化操作系統(tǒng)極大地簡化了檢測流程,從參數(shù)設(shè)置到數(shù)據(jù)處理一鍵式操作,降低了人為誤差,提高了檢測效率,為核電站二回路水的高效、精準(zhǔn)檢測提供了堅實的技術(shù)依托。
SWORD 500 ICP-OES 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
二、準(zhǔn)備試劑
硝酸(69%)
去離子純水
三、前處理方法——電熱板濕法消解
樣品類型:核電站冷卻水
體積:100mL
此前處理方法參考標(biāo)準(zhǔn)HJ 776-2015 水質(zhì) 32種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,并且所描述的步驟均遵循樣品酸消解采用HT-300實驗電熱板的使用要求。
電熱板消解步驟:
3.1 用100mL容量瓶準(zhǔn)確量取100mL核電站冷卻水,加入100mL錐形瓶中。
3.2 往樣品中加入5.0mLHNO3,充分振蕩,并以同樣條件做一份試劑空白。
3.3 放置于HT-300實驗電熱板上,設(shè)置溫度為210度,保持溶液不沸騰蒸發(fā)至10mL以下(若溶液沸騰則需要降低溫度至溶液不沸騰為止)。
3.5 關(guān)閉HT-300實驗電熱板,讓濃縮液冷卻至室溫(大約30分鐘)。
3.6 將濃縮液加入10mL容量瓶中,用純水定容至刻度線待測。
四、上機操作與數(shù)據(jù)處理
1. 儀器技術(shù)指標(biāo)如下表:
項目 | 指標(biāo) |
儀器 | 中科諦聽 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 SWORD 500 ICP-OES |
安裝類型 | 臺式機 |
羅蘭光室 | 全一級譜線檢測 |
羅蘭圓焦距 | 500mm |
波長范圍 | 180-870nm |
恒溫 | 35℃±0.5℃ |
光柵刻線 | 2700L/mm |
光學(xué)分辨率 | 0.006nm |
狹縫寬度 | 15μm |
檢測器類型 | 科研級CMOS |
檢測器數(shù)量 | 24塊 |
檢測器像素 | 2048像素 |
矩管觀測方式 | 徑向 |
觀察高度 | 矩管口上端25px |
積分時間 | 100ms |
動態(tài)范圍 | >109 |
2. 曲線配制:
根據(jù)樣品性質(zhì)移取5份不同體積的100mg/L待測元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個100mL容量瓶中,用5%硝酸定容至刻度線,同時以相同條件做曲線空白。
3. 儀器操作:
3.1 打開儀器電源開關(guān)和氬氣閥,將進(jìn)樣管插入純水中。
3.2 在開機觸摸屏上點擊閥門圖標(biāo),按以下表格設(shè)置吹掃氣流量:
參數(shù) | 數(shù)值 |
吹掃冷卻氣流量 | 16.00L/min |
吹掃輔助氣流量 | 1.00L/min |
吹掃載氣流量 | 1.00L/min |
3.3 返回到主頁面,點擊觸摸屏上流量計圖標(biāo),設(shè)置載氣流量為1L/min并點擊開啟。吹掃大約1min。
3.4 返回到主頁面,將輔助氣、冷卻氣和質(zhì)量流量計分別關(guān)閉。
3.5 返回到主頁面,點擊自動點火,待等離子體點燃,點火成功。
3.6 按以下表格設(shè)置工作條件:
參數(shù) | 數(shù)值 |
工作冷卻氣流量 | 12.00L/min |
工作輔助氣流量 | 1.00L/min |
工作載氣流量 | 0.75L/min |
RF功率 | 1200W |
泵速 | 150 |
3.7 讓儀器預(yù)熱約10min,打開操作軟件,點擊設(shè)置,確定后建立通訊。
3.8 點擊右上角曲線維護,根據(jù)測試需求選擇待測元素和曲線濃度點,在上方命名完成后,點擊打開。
3.9 將樣品管插入曲線點溶液中,等大約15s溶液進(jìn)入霧化器后點擊開始,從小到大依次測試曲線點溶液,完成曲線繪制。
3.10點擊打開任務(wù),選擇新增,命名并選擇剛剛完成的曲線。
3.11 選擇添加樣品,命名后將樣品管插入樣品溶液中,等大約15s溶液進(jìn)入霧化器,等大約15s溶液進(jìn)入霧化器后點擊開始。讀數(shù)完成后繼續(xù)添加樣品,依次完成空白和樣品溶液的讀數(shù)。
3.12 測試完成后,將樣品管插入純水中,沖洗儀器約3-5min,點擊自動點火,關(guān)閉等離子體。
3.13 將樣品管取出,點擊觸摸屏上蠕動泵圖標(biāo),開啟蠕動泵,將霧化器中溶液排空,關(guān)閉蠕動泵,儀器電源,氣閥。
四、數(shù)據(jù)處理
1、數(shù)據(jù)計算:
從儀器上讀取空白和樣品的數(shù)據(jù),根據(jù)以下公式計算出樣品的濃度:
式中:
WC —待測元素在溶液中的濃度(mg/L)。
C —試樣濃縮液儀器原始讀數(shù)(mg/L)。
C0 —空白濃縮液儀器原始讀數(shù)(mg/L)。
V —濃縮后的定容體積(mL)。
V0 —濃縮前的取樣體積(mL)。
2、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性:
樣品名稱 | 測量元素 | Ca | B | Li | Na | Mg |
2SG1 | 讀數(shù)標(biāo)準(zhǔn) 偏差 (mg/L) | 0.0006 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0015 | 0.0000 |
允許標(biāo)準(zhǔn) 偏差 (mg/L) | <0.01 | <0.01 | <0.01 | <0.01 | <0.01 | |
結(jié)論 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | |
2SG2 | 讀數(shù)標(biāo)準(zhǔn) 偏差 (mg/L) | 0.0006 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0006 | 0.0000 |
允許標(biāo)準(zhǔn) 偏差 (mg/L) | <0.01 | <0.01 | <0.01 | <0.01 | <0.01 | |
結(jié)論 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
結(jié)論:Ca、B、Li、Na、Mg五種元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,均小于0.01mg/L,在允許標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍以內(nèi),中科諦聽ICP光譜儀的準(zhǔn)確性合格。
五、分析條件的選擇
1、樣品特點:
核電站二回路水具有堿性和還原性高、待測元素含量差異大等測試難點。
2、工作參數(shù)選擇的原因:
按工作條件:冷卻氣流量12L/min;輔助氣流量1L/min;載氣流量0.75L/min;RF功率1200W;泵速150的條件按照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 36244-2018 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀》的要求對元素鈣、硼、鋰、鈉、鎂的檢出限、重復(fù)性和穩(wěn)定性進(jìn)行測試,結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)中的限值要求。
3、霧化導(dǎo)入的選擇
3.1 霧化器:可訂制 | |
3.2 霧化室:MEINHARD MP175026ES | |
3.3 矩管:可訂制 |
六、實驗總結(jié)
本次核電站二回路水檢測實驗意義重大,旨在保障核電站安全穩(wěn)定運行。前處理采用格丹納 HT - 300 實驗電熱板,依 HJ 776 - 2015 標(biāo)準(zhǔn)對 100mL 冷卻水酸化、濃縮、定容。上機檢測使用中科諦聽電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,其全一級譜線羅蘭光室、科研級 CMOS 檢測器等性能卓越,能高靈敏度、高分辨率捕捉光譜信息,動態(tài)范圍>10?,適應(yīng)元素含量差異大的特點,準(zhǔn)確性高。ICP 在實驗中優(yōu)勢明顯,高溫等離子體可抗水的堿性與還原性,寬動態(tài)范圍提效,精準(zhǔn)光學(xué)系統(tǒng)與檢測器助力,二者配合實現(xiàn)精確元素分析,為核電站提供關(guān)鍵水質(zhì)數(shù)據(jù)。
七、參考方法
HJ 776-2015 水質(zhì) 32種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。